pembuatan iodoform

A.    JUDUL PERCOBAAN       : Pembuatan Iodoform dan rekristalisasi iodoform

B.     TANGGAL PERCOBAAN : 19 Oktober 2012, pukul 07.00 WIB

C.    SELESAI PERCOBAAN    : 19 Oktober 2012, pukul 12.00 WIB

D.    TUJUAN                               :

-          Mensintesis senyawa iodoform

-          Memurnikan iodoform dengan cara reksristalisasi

E.     DASAR TEORI                    :

Iodoform (CHI₃) adalah senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dalam suasana basa dengan senyawa organik yang memiliki gugus metil keton (CH₃-CO-) seperti aseton atau jika dioksidasi menghasilkan senyawa yang memiliki gugus metil keton, seperti etanol. Dalam reaksi iodoform digunakan iodin (I₂) dan larutan alkali hidroksida (NaOH atau KOH) sehingga menghasilkan iodoform. Persamaan reaksinya dinyatakan sebagai :

Iodoform yang diperoleh berupa kristal berwarna kuning dengan titik leleh 120˚C dan mempunyai bau yang khas. Iodoform dapat digunakan sebagai disinfektan dan antiseptic luar. Dengan reaksi yang serupa, natrium hipoklorit dan natrium hipobromit, masing-masing menghasilkan kloroform (CHCl₃) dan bromoform (CHBr₃). Reaksi tersebut dikenal dengan reaksi haloform.

F. RANCANGAN PERCOBAAN      :

a.       Alat dan bahan

Alat :

Erlenmeyer 200ml

Gelas ukur

Corong Buchner

Corong kaca

Kompor listrik

Kertas saring

Cawan

Spatula

Pipet tetes

Bahan :

Iodium

Aseton

NaOH 2 N

Alkohol

Aquades 

b.      Langkah kerja

Pembuatan Iodoform

-          Dimasukkan 5 gram iodium, 5ml aseton, 5ml air suling ke dalam erlenmeyer 200ml, dan dikocok

-          Ditambahkan larutan NaOH 2 N sedikit demi sedikit dan dikocok terus menerus sampai terbentuk endapan kuning

-          Dimasukkan 125 ml air ke dalam erlenmeyer tersebut

-          Disaring endapan dengan corong Buchner, dan dicuci endapan dengan air sampai endapan bebas NaOH

Rekristalisasi Iodoform

-          Ditempatkan iodoform dalam labu erlenmeyer yang diberi tutup corong kaca

-          Dituangkan beberapa ml etanol melalui corong

-          Dihangatkan sambil dikocok di atas penangas air

-          Disaring larutan dan ditutup larutan yang sudah disaring sampai dingin

-          Ditambahkan 12,5ml air

-          Diaduk agar iodoform mengendap

-          Disaring dengan corong Buchner dan dicuci iodoform dengan beberapa tetes etanol dingin

-          Dikeringkan dalam eksikator

 PEMBAHASAN                   :

5 gram aseton ditambah dengan 5 gram iodium dan 5 mL aquades dimasukkan ke dalam erlemeyer dan dikocok. Pencampuran antara aseton, iodium, dan aquades ini menghasilkan larutan berwarna merah kecokelatan. Kemudian, ditambahkan NaOH sedikit demi sedikit sampai terbentuk endapan kuning. Pada saat penambahan NaOH sebanyak 8mL, larutan berubah warna menjadi orange, dan terbentuk endapan kuning. Fungsi dari penambahan NaOH ini adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 125mL air. Penambahan segera 125mL air setelah terbentuk endapan kuning yaitu untuk mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya iodoform yang terbentuk. Hasil endapan kuning yang diperoleh dan telah ditambahkan air segera disaring dengan corong buchner. Kemudian endapan dicuci sampai filtrat tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH diendapan dapat menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol. Indikator bahwa endapan sudah bebas NaOH, adalah dengan terjadinya perubahan warna lakmus biru menjadi merah yang menandakan sudah tidak bersifat basa. Diperolehlah, kristal iodoform. Hal ini sesuai dengan dasar teori dimana  reaksi antara iodin dalam senyawa yang memiliki gugus metil keton (pada percobaan ini : aseton), dengan penambahan NaOH akan menghasilkan iodoform yang berupa kristal/endapan kuning.

Kristal iodoform tersebut di rekristalisasi agar lebih murni. iodoform ditempatkan pada erlemeyer. Kemudian ditambahkan etanol sebanyak 10mL. Dengan segera erlemeyer ditutup agar tidak terjadi penguapan karena sifat etanol yang mudah menguap. Iodoform yang telah ditambahkan etanol dihangatkan di atas penangas air sambil dikocok sehingga menghasilkan larutan yang homogen. Setelah itu dilakukan penyaringan lagi. Yang digunakan untuk membuat kristal murni adalah filtratnya, residu yang berupa endapan kuning sudah tidak digunakan lagi. Kemudian filtrat hasil penyaringan ditambahkan dengan 12,5mL air dan diaduk. Dilakukan penyaringan lagi dengan corong Buchner sambil dicuci endapan dengan beberapa tetes etanol dingin. Setelah itu, kristal kuning hasil penyaringan ditimbang. Massa kristal kuning yang diperoleh yaitu 0,3gram dengan massa kertas saring yaitu 0,9 gram. Kemudian kristal  kuning tersebut dikeringkan dalam eksikator selama 3hari. Setelah dikeluarkan dari dalam eksikator, kristal kuning tersebut ditimbang lagi dan diperoleh massa 1,1 gram dengan massa kertas saring 0,9 gram dan 0,2 gram. Berdasarkan hasil perhitungan maka didapatkan % rendemen sebesar :

             % rendemen iodoform = 3,82%

Setelah ditimbang, diukur titik leleh dari kristal kuning iodoform dan didapatkan rentang titik leleh kristal iodoform yaitu 114˚C - 115˚C. Hal ini tidak sesuai dengan teori dimana titik leleh iodoform adalah 120˚C.

  G. DISKUSI                               :

Titik leleh iodoform secara teori yaitu 120˚C, sedangkan pada percobaan yang kami lakukan, titik leleh yang kami peroleh yaitu dengan rentang 114˚C - 115˚C. Ketidaksesuaian antara hasil praktikum dan teori disebabkan oleh peletakkan thermometer yang tidak pas dengan pipa kapiler, sehingga titik leleh yang diperolehpun tidak sesuai.

   H. KESIMPULAN                    :

-          Reaksi antara iodium dalam senyawa yang memiliki gugus metil keton (aseton), dengan penambahan NaOH akan menghasilkan kristal kuning iodoform

-          Hasil praktikum :

§  Berat praktis praktikum iodoform : 0,2gram

§  Berat teoritis iodoform : 5,161

§  Randemen hasil yang didapat :  3,82%

§  Rentang Titik leleh : 114˚C - 115˚C

Dari hasil praktikum dan pengukuran titik leleh yang kami peroleh, dapat kami simpulkan bahwa iodoform yang kami dapat tidak cukup murni karena berdasarkan teori , titik leleh iodoform adalah 120˚C. ketidaksesuaian ini dikarenakan pada proses pembuatan terbentuk kontaminan yang mempengaruhi titik lebur.

 DAFTAR PUSTAKA : 
Darwis, Rahmiati. 2011. Laporan Organik (pembuatan iodoform). http://rahmiatkins.blogspot.com/2011/07/laporan-organik-pembuatan-iodoform.html diakses tanggal 20 Oktober 2012 
Ralph J. Fessenden, Joans Fessenden. 1990. Kimia Organik 3^rd Edition. Jakarta : Penerbit ErlanggaRiswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta : Penerbit Erlangga
Tim. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Surabaya : Unesa Press 
Muh. Firdaus. 2011. Sintesis Iodoform. http://daushalogen.blogspot.com/2011/02/blog-post.html diakses tanggal 18 Oktober 2012.